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我国在LIBS领域取得新进展 可实现对碳钢元素高精定量分析

拓普思实验室系统 2020-05-04

【导读】激光诱导击穿光谱(LIBS)无损检测方法实现了对碳钢中Cr, Cu, Mn等元素的高精度定量分析。

无损检测是指在不损害或不影响被检测对象使用性能,不伤害被检测对象内部组织的前提下,利用材料内部结构异常或缺陷存在引起的热、声、光、电、磁等反应的变化,以物理或化学方法为手段,借助现代化的技术和设备器材,对试件内部及表面的结构、性质、状态及缺陷的类型、性质、数量、形状、位置、尺寸、分布及其变化进行检查和测试的方法。无损检测是工业发展必不可少的利工具,在一定程度上反映了一个国家的工业发展水平,无损检测的重要性已得到公认。

近日,中国科学院沈阳自动化所激光诱导击穿光谱(LIBS)团队提出了一种减小粗糙度对LIBS定量分析影响的有利方案,对样品表面粗糙度在0.03-0.5μm之间的6块碳钢进行了扫描分析。通过优化在不同粗糙度样品下采集光谱时烧蚀弹坑的重叠率,拟合曲线的决定系数都高于0.993。激光诱导击穿光谱(LIBS)无损检测方法实现了对碳钢中Cr, Cu, Mn等元素的高精度定量分析。

 

碳钢是含碳量在百分之0.0218~百分之2.11的铁碳合金。也叫碳素钢。一般还含有少量的硅、锰、硫、磷。一般碳钢中含碳量越高则硬度越大,强度也越高,但塑性越低。碳钢主要指力学性能取决于钢中的碳含量,而一般不添加大量的合金元素的钢,有时也称为普碳钢或碳素钢。碳含量对碳钢组织的影响:当碳含量小于百分之0.77时,随着碳含量的增加铁素体的含量逐渐减少,主观题的含量逐渐增加,当碳含量大到百分之0.77时,珠光体的含量增加到百分之一百;碳含量继续增加,出现了新的组织二次渗碳体,当碳含量增加到百分之0.9时,二次渗碳体形成网状型态,导致碳钢所有力学性能均下降。

无损检测已不再是仅仅使用X 射线,包括声、电、磁、电磁波、中子、激光等各种物理现象几乎都被用做于了无损检测,譬如:超声检测、涡流检测、磁粉检测、射线检测、渗透检测、目视检测、红外检测、微波检测、泄漏检测、声发射检测、漏磁检测、磁记忆检测、热中子照相检测、激光散斑成像检测、光纤光栅传感技术,等等,而且还在不断地开发和应用新的方法和技术。

常用的无损检测方法:涡流检测(ECT)、射线照相检验(RT)、超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和液体渗透检测(PT) 五种。其他无损检测方法:声发射检测(AE)、热像/红外(TIR)、泄漏试验(LT)、交流场测量技术(ACFMT)、漏磁检验(MFL)、远场测试检测方法(RFT)、超声波衍射时差法(TOFD)等。

什么是激光诱导击穿光谱

技术通过超短脉冲激光聚焦样品表面形成等离子体,进而对等离子体发射光谱进行分析以确定样品的物质成分及含量。超短脉冲激光聚焦后能量密度较高,可以将任何物态(固态、液态、气态)的样品激发形成等离子体,LIBS技术(原则上)可以分析任何物态的样品,仅受到激光的功率以及摄谱仪&检测器的灵敏度和波长范围的限制。再者,几乎所有的元素被激发形成等离子体后都会发出特征谱线,因此,LIBS可以分析大多数的元素。如果要分析的材料的成分是已知的,LIBS可用于评估每个构成元素的相对丰度,或监测杂质的存在。)等离子体激发温度的函数,b)光收集窗口,以及c)所观查的过渡谱线的强度。LIBS利用光学发射光谱,并且是该程度非常类似于电弧/火花发射光谱。

LIBS在技术上是非常相似的一些其它基于激光的分析技术,共享许多相同的硬件。这些技术是拉曼光谱学的振动光谱技术,激光诱导荧光(LIF)的荧光光谱技术。实际上,现在设备已经被制造成在单个仪器中结合这些技术,允许样品原子的,分子的和结构的特征研究,以给予物理性质的一个更深入的了解。光谱仪包括分光部分和光电转换模块。

定量分析的含义

是识别危险的一种方法。原是分析化学的一个分支,以测定物质中各成分的含量为主要目标。根据所用方法的不同,分为重量分析、容量分析和仪器分析三类。因分析试样用量和被测成分的不同,又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等。后推广为在明确划分物质种类的前提下,即把物质定性以后,具体分析物质的强度、刚度、范围变化量指标。在“量” 的方面分析物质,适于分析危险损失发生的概率、频率和损失程度等量度指标。

激光诱导反应法

是利用激光来引发、活化反应物系,从而合成高品位纳米材料的一种方法。其基本原理是:利用大功率激光器的激光束照射于反应气体,反应气体通过对激光光子的强吸收,气体分子或原子在瞬间得到加热、活化,在很短时间内反应气体分子或原子获得化学反应所需要的温度,迅速完成反应、成核与凝聚、生长等过程,从而制得相应物质的纳米微粒。

通常,入射激光束垂直于反应气流,反应气体分子或原子吸收激光光子后被迅速加热,根据估算,激光加热的速率为106-108°C/s,加热到反应温度高的时间小于10-4s。生成的核粒子在载气流的吹送下迅速脱离反应区,经短暂生长过程到达收集室。