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矿物晶体和岩石显微结构分析的样品制备

拓普思实验室系统 2020-05-01

在透射式偏光显微镜下研究晶体,须先将晶体磨制成薄片。

普通薄片是由载玻璃片(又称载片)、晶片、盖玻璃片(又称盖片)三者经树胶粘接而成。如图9-54所示,载玻璃片通常大小为25mm×50mm,厚度为1mm;晶片的标准厚度为0.03mm;盖玻璃片通常大小为15mm×15mm或者20mm×20mm,厚度为0.1~0.2mm,显微观察时,盖玻璃片必须向上。

通常薄片的制备步骤如下:

  选样

根据需要选择适当的样品,定出应该磨制的部位。例如欲磨制单晶体平行光轴的切面或垂直光轴的切面时,那就必须先定出该晶体的光轴位置,然后再截取;又如要磨制陶瓷多晶薄片时便要据情选择其有代表性的部位。

  切削

根据材料的特点选用内圆或外圆切片机。一般用外圆切片机切片时要严格按规定的方法来截取,尺寸不宜过大或过小,根据所提供的材料具体大小而定,一般可以在2cm×2cm×0.5cm左右。

内圆切割机:本设备是专为切割各种半导体材料的高精度薄片而 设计,也可用于其它行业切割陶瓷、玻璃、宝石、矿石、磁钢等硬度高、脆性大的材料薄片。

内圆切割机是利用刀片内孔圆周上的金刚砂作切割刀刃。由于内圆刀片刚性好、切刀缝窄、机床容易调整、自动化程度高、对于长短晶体都能适用、机床功能万能、切割晶体质量高等显著优点,所以内圆切片机在大量生产硅晶体及其他硬脆材料产业中独点鳌头,得到广泛应用,发展较快。内圆切割机按刀盘主轴位置分为立式(刀盘主轴垂直安装)、卧式(刀盘主轴水平安装)两种。

外圆切割机:外圆切割机以砂轮外圆圆周上的金刚砂粒作为切割刀刃,切缝比刚玉砂轮窄,结构简单、操作容易、价格便宜,适用于切割小直径或较薄的工件,但是由于刀片较厚,材料损耗较大,成本较高,工件切割面的平行度较差。外圆切割机刀片直径一般在200mm左右,最大可达400mm。多用于宝石、石英、铁氧体、陶瓷等材料的切断、割槽或修磨轮廓等。

  磨平底面

选样后,取较平整的一面作为底面在研磨机上用手工或机器逐级选用200﹟、600﹟、1200﹟、2000﹟金刚砂(SiC)磨平该面,先将四边磨齐整,厚度磨至1~2mm左右,若是设备条件简陋,没有研磨机时,也可在较平整的玻璃板上用手工来研磨。

  粘胶

用加拿大树胶或光学树胶把这一平面粘在载玻片上(大小25×75mm,厚约1.5mm)。

此项工作极为重要。它关系到薄片制作的成败。加拿大树胶在使用前要加热,但胶不能加热过久,过久往往使胶变脆,容易使样品脱落;但也不能加热过短,过短则金刚砂容易粘在胶上,给研磨带来困难。因此必须认真操作,其方法是取约黄豆大小的加拿大树胶(也可使用冷杉胶、中性树胶等。)滴在载玻片上,用酒精灯徐徐加热,使树胶熔化,同时把经过底面磨平的试样也一并加热以排除其中的水分。在加热过程中应随时用火柴梗挑起少许加拿大树胶放在手中稍待冷却后揉搓,若是树胶粘手不能搓成团则说明胶尚软。此时不能粘片,反之若是胶放在手上揉搓即成粉末则说明此时已加热过头,此不能粘片,必须经树胶加热至用火柴梗挑起少许放在手中稍待冷却后搓即成团。并用手指甲刻划有一定的硬度。不起刻痕,也不脆裂时,即将样品的底面用均匀的压力粘在载玻片上,但要注意树胶与试样之间不能有气泡,如有的话必须重新上胶。

  薄膜

此操作也要细心,方法是将粘胶好的试样放在研磨机上(或玻璃板上)用200﹟砂磨至0.1~0.15mm,再逐级换用600﹟,1200﹟,2000﹟细金刚砂磨至0.03mm即可,其间须注意如下几点:

  1. 磨薄时,压在载玻片上的手指用力要均匀,否则磨出的薄片将有厚度差而成楔形,因此要随时将试样对着光线观察,根据透光的强弱来修正整个试片的平整度。
  2. 逐级换用金刚砂时必须将试片严格洗净,去除遗留在薄片上的粗砂,否则这种粗砂势必影响薄片表面光洁度。
  3. 当最后用2000﹟细砂研磨时,应用显微镜随时观察,如发现厚度已到(以石英为例在正交偏光下,最高干涉色出现一级黄白色时)即可停止研磨。

  整平盖片

试样磨好后,为保存标本,延长使用时间,须进行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀轻轻刮去试样四周多余的加拿大树胶并修成较规则美观的形状。然后将少许加拿大树胶滴在盖玻片上,微微加热。待树胶熔化后即可覆盖于薄片上。在此也应该注意气泡的排除,以免影响薄片的观察效果。

  烫胶

经过盖片后的薄片,因加拿大树胶尚未达到固化,因此,盖片是可以移动的,必须进行烫胶。方法是取一把刻刀放在煤气灯上加热至发红,再将它放在盖玻片四周烫,待至加拿大树胶颜略黄即可,再用酒精或二甲苯洗去盖玻片四周的树胶,贴上标签,整个薄片制作完毕。

因此,薄片由很薄的矿片、载玻片和盖玻片组成,矿片的顶部与底部都涂有树胶。